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摘要：本研究将化学合成的贵金属纳米线作为探针尖端，成功研制出“纳米线探针”，从根本上改良了AFM-IR用近场探针，确认其具有可分析单个DNA分子的高空间分辨率（10nm以下）和高检测灵敏度，达到了世界最高级别的性能。

关键词：AFM-IR、近场探针、金属纳米线、分子级分辨率

要点

开发出一种具有新型结构的近场探针，可实现纳米尺度的红外光谱测量
通过测量混合树脂薄膜和纳米材料，证实该探针兼具“纳米级的空间分辨率”和“比传统探针相更高的检测灵敏度”
有望在功能性材料、半导体、生命科学等广泛领域中用于纳米尺度的化学结构分析

概要

研究团队开发出一种新型近场探针——“纳米线探针”，使得原子力显微镜红外光谱（AFM-IR）在空间分辨率和检测灵敏度上均达到世界最高水平。

近年来，为观测影响材料和器件性能的纳米尺度化学结构，结合原子力显微镜（AFM）和红外激光的AFM-IR技术备受关注。然而，AFM-IR的空间分辨率受到用于扫描样品的近场探针尖端直径的限制。目前市售的AFM-IR用近场探针的尖端只能细化到约50nm左右，空间分辨率受到限制，无法对纳米材料更细微的部分进行测量。

此次，研究人员从根本上改良了AFM-IR用近场探针，将化学合成的贵金属纳米线作为探针尖端，成功研制出“纳米线探针”。使用该近场探针对多种不同特性的材料进行测量，确认其具有可分析单个DNA分子的高空间分辨率（10nm以下）和高检测灵敏度，达到了世界最高级别的性能。新技术有望作为新型显微镜技术，在功能性材料、半导体、生命科学等需要纳米级细微结构分析的广泛领域得到应用。

开发背景

近年来，人们逐渐发现，材料和器件的性能不仅取决于材料整体的平均结构，还受到局部化学结构的影响。例如，高分子复合材料的强度、耐久性和加工性会在很大程度上受到其组分在纳米尺度上的分散状态以及界面处的分子水平结构的影响。因此，为了加速开发更高性能的材料，必须掌握能够“可视化”纳米尺度化学结构的技术。

作为广泛用于调查化学结构的方法，红外光谱法（IR法）可通过物质的红外吸收图谱详细解析其组成、晶体性等化学结构，已成为全球标准分析手段。然而，即使目前空间分辨率最高的显微IR，其空间分辨率也仅能达到数微米级别，无法实现纳米级别的结构分析。

作为解决该课题的技术，AFM-IR受到关注。AFM-IR是将AFM与红外激光相结合的新方法，其空间分辨率是传统方法的100倍以上，被广泛应用于高分子、半导体、生物材料等材料的突破性分析技术。然而，其空间分辨率仍无法实现对尖端材料的超细微结构分析。

研究背景

AFM-IR的空间分辨率主要取决于近场探针尖端的直径。市售的AFM-IR用近场探针采用的结构是在悬臂上覆盖数十纳米厚度的金属，因此空间分辨率受到限制。若减小金属涂层厚度来使探针尖端更细，可能会因近场效应减弱而导致灵敏度下降；此外，在测量过程中金属涂层还可能剥落，导致无法保持稳定的性能。因此，传统结构的探针无法同时实现高空间分辨率与保持灵敏度和稳定性。

为此，本研究团队将目光转向了化学合成的贵金属纳米线，作为传统探针的替代材料。这种纳米线不仅细、硬，而且通过控制其长度，有望增强其与中红外光的强相互作用产生的近场效应。此外，由于贵金属纳米线具有均匀结构，无需进行金属涂层，也避免了涂层剥落的问题。

研究内容

首先，介绍一下AFM-IR的原理（图1左）。在AFM-IR中，将近场探针靠近样品表面，通过捕捉样品在红外光照射下产生的热膨胀和光致力的变化，实现纳米尺度的红外光谱测量。

近场探针具有两个重要作用：一是产生近场光以增强样品的红外吸收；二是检测样品对红外吸收的响应。一般的探针通过在硅制悬臂上真空蒸镀数十纳米厚的金属膜（如金、铂等）而制成，但是这种物理加工方法会导致金属膜沉积到探针尖端，使尖端变粗，通常情况下尖端直径为50 nm左右，因此难以获得高空间分辨率。此外，通过金属膜产生的近场效应获得的检测灵敏度也存在上限。

为此，本研究团队从根本上改变了探针结构，开发出一种将化学法制成的银纳米线固定于悬臂尖端的“纳米线探针”（图1中）。纳米线的固定采用了自主研发的“纳米线钓取法”。通过采用纳米线，可以获得比市售的蒸镀探针更坚硬、最小半径为10 nm的细尖端（图1右上）。同时，纳米线的红外天线效应（例如法布里-珀罗共振）会在其末端产生强烈的近场（增强电场）（图1右下）。这些效应使得该探针兼具高空间分辨率和检测灵敏度。

图1 纳米线AFM-IR的概要

下面结合图示介绍纳米线探针的性能。本次检测使用了市售的AFM-IR装置（Dimension IconIR，Bruker公司），采用“外差检测模式”进行测量。

图2上方展示了用纳米线探针和市售探针对叠层薄膜的粘合层进行观察的结果。观察通过粘合层上具有特色的红外吸收（1101 cm^-¹）进行。虽然两种探针均能实现稳定的测量，但观察粘合层边界部分时可发现，纳米线探针（左图）能够清晰地显示出细微的凹凸结构，而市售探针（右图）的轮廓较为模糊。这表明纳米线探针具有更高的空间分辨率，能够识别更细微的结构。

接下来，图2左下部分展示了对由聚苯乙烯（PS）和低密度聚乙烯（LDPE）构成的相分离薄膜的测量案例。由于PS较硬、LDPE较软，这种组合通常难以测量，然而纳米线探针在两种相中都能实现稳定测量。从AFM图像可以看出，该薄膜呈现出“海岛结构”，LDPE如同岛屿分散在PS海洋中。进一步放大后，在各成分的特征频率处（PS：1492 cm^-¹，LDPE：1465 cm^-¹）进行IR成像，发现LDPE内部存在约100 nm大小的PS区域，而在这些PS的内部又存在着约15 nm的更小的LDPE区域。这表明纳米线探针即使在柔软材料上也能捕捉到10 nm级别的微观结构。

图2 纳米线AFM-IR进行IR成像的示例

此外，作为纳米材料的应用案例，展示了石墨烯和DNA的测量结果。图2（中下）是氧化石墨烯边缘区域的IR成像图。在氧化石墨烯上，修饰有环氧基、羟基、羰基等多种官能团，从中观察到了羰基的吸收（1725 cm^-¹）。结果显示，整个石墨烯平面都有强信号，尤其在边缘部分信号显著增强。这表明氧化石墨烯的边缘区域的羰基密度变高，证明了纳米线AFM-IR法能够在纳米尺度上解析表面官能团的密度不均匀。

图2（右下）是单条双链DNA（dsDNA）的IR成像结果。在1664 cm^-¹（酰胺I带）处进行IR成像，清晰观察到了dsDNA。这一结果表明，纳米线探针具备捕捉单个生物分子的高灵敏度以及识别数纳米结构的高空间分辨率。根据IR轮廓的半高宽计算得出，其空间分辨率达到6nm以下，证实了纳米线AFM-IR拥有世界最高级别的性能。

今后计划

纳米线AFM-IR法是一种能够在10nm以下尺度实现稳定观察物质化学结构的创新技术。该方法具有高度通用性，可应用于高分子、半导体、生物材料等多种材料的微观结构分析。为了推动这项技术在社会上广泛应用，正在推进纳米线探针的量产技术开发及其产品化和市场拓展。

https://www.aist.go.jp/aist_j/press_release/pr2026/pr20260508/pr20260508.html

https://www.pnas.org/doi/10.1073/pnas.2528122123

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