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摘要：开发了一项可在大气压下的实际干燥环境中，利用激光显微镜观察精细陶瓷浆料中含有的亚微米颗粒的干燥行为的技术，同时阐明：相对湿度越低，颗粒移动速度越大，膜厚收缩得越快，有望实现浆料干燥工艺的优化和浆料配比设计的精细化。

关键词：陶瓷浆料、干燥行为、亚微米颗粒、相对湿度、可视化

为构建精细陶瓷的工艺信息学（PI），开发了一项可在大气压下的实际干燥环境中，利用激光显微镜观察精细陶瓷浆料中含有的亚微米颗粒的干燥行为的技术（以下简称本技术）。

本技术已确认可适用于氧化铝、二氧化硅等通用型陶瓷浆料，能够从微观层面观察影响陶瓷材料品质和尺寸的干燥行为。

开发背景与概要

在精细陶瓷领域，制造工艺技术大多基于“经验与直觉”，导致工艺开发耗时耗财，成为一大问题。本项目旨在构建覆盖精细陶瓷全部制造工艺的PI，通过运用先进的计算科学和尖端的工艺测量技术，建立创新性工艺开发的基础。为此，有必要开发能够观察在精细陶瓷工艺中影响尺寸和密度的浆料干燥行为的技术。

基于上述背景，从2022年起，日本新能源产业技术综合开发机构（NEDO）与产业技术综合研究所（产综研）致力于“制造工艺可视化技术及机制分析技术”的研发。作为其中的一部分，推进了对精细陶瓷浆料干燥行为进行可视化与定量化的方法研究。

以往对浆料干燥行为的评价主要是测量浆料或片状成型体在干燥过程中的重量变化、以及成型体整体的收缩情况。虽然也曾讨论过直接观察干燥过程中颗粒行为的方法，但是需要在真空环境或电子束照射条件下进行测定。

此次开发的技术通过采用激光显微镜和粒子图像测速法（PIV法），可在大气压、空气氛围这种实际的干燥环境中观察亚微米颗粒在干燥过程中的行为，并对其移动速度和厚度位移进行定量分析。该技术可分析实用厚度的片状样品，不仅能够观测颗粒行为，还可借助3D显微观察，在同一环境下对片材的整体收缩与翘曲进行评价，这是相比以往的浆料评价法大幅进步的地方。

本次成果

（1）利用激光显微镜开发可视化技术

通过激光显微镜对陶瓷浆料进行Operando观察，实现了在实际干燥环境中对亚微米颗粒在干燥过程中的动态行为进行高分辨率的观察与录像。运用粒子图像测速法（PIV）对所获得的视频进行处理，可直接评价浆料中陶瓷颗粒的移动速度和方向。图1展示了利用激光显微镜观察浆料时的图像以及利用PIV法分析后的图像。右图（分析图）中颜色的差异表示移动速度不同，矢量的方向则表示颗粒的移动方向。

图1 使用激光显微镜观察的浆料图像白色：陶瓷颗粒（左）；对左图采用PIV法分析后的图像（右）

（2）定量评价相对湿度对亚微米颗粒干燥行为的影响

在相对湿度可控的隔间内，在3种不同条件下对同一种浆料的干燥行为进行Operando观察。运用粒子图像测速法（PIV）对所获得的视频进行处理，定量分析了颗粒的移动速度、移动方向以及厚度方向上的位移，结果如图2所示，通过此次开发的可视化与定量化技术，阐明：相对湿度越低，颗粒移动速度越大，膜厚收缩得越快。

图2 使用激光显微镜在相对湿度不同的3种条件下对浆料进行Operando观察时的颗粒行为

后续计划

致力于将此次开发的技术应用于干燥过程中的PI。另外，在不同成分和粘度的浆料、膏体中开展验证。该技术有望实现浆料干燥工艺的优化和浆料配比设计的精细化，从而为陶瓷制造全流程的品质提升和高效化做出贡献。

https://www.nedo.go.jp/news/press/AA5_101932.html

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一种浆料中亚微米颗粒的干燥行为的可视化技术