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摘要：采用超导相变边缘探测器（TES）进行高能量分辨率荧光X射线分析，检测到了X射线吸收谱中更细微的结构，得以更详细地推断了铯的化学状态，有望实现快速且高精度的化学物种分析。

关键词：TES、铯、X射线吸收谱、元素分析、高能带

要点

采用超导相变边缘探测器（TES）进行高能量分辨率荧光X射线分析，检测到了X射线吸收谱中更细微的结构，从而详细推断了铯的化学状态。
本研究首次实现了在能量相对较高的区域，通过使用TES这类能量分散型探测器，获得高能量分辨率的X射线吸收谱。
该方法可应用于多种元素，有望通过快速且高精度的化学物种分析，特别是对含量少的微量元素进行化学状态分析。

使用TES进行测定的示意图及通过单次测定获得的三维数据

概述

研究小组利用超导相变边缘探测器（以下简称TES）进行了荧光X射线高能量分辨率测定，成功实现了铯（以下简称Cs）的X射线吸收谱的高能量分辨率分析。该方法揭示了更详细推断Cs化学状态的可能性。

由于TES能够以高能量分辨率一次性检测出宽广能量范围的X射线，因此可在单次测定中获得高分辨率的三维数据。通过从不同角度对这些数据进行分析，可得到X射线吸收近边结构（以下简称XANES）光谱和共振非弹性X射线散射（以下简称RIXS）图，从而实现对Cs化学状态的详细分析。此前，使用TES进行的此类测定仅限于2 keV以下的软X射线区域，而此次首次将其扩展至4～5 keV的范围。该技术不仅适用于Cs，也适用于其他多种元素，有望阐明以往难以测定的微量元素等详细化学物种。

研究内容

XANES法能够查明目标元素的化学状态，因此被广泛应用于材料化学、催化化学、地球环境化学等多个领域。近年来，通过以极高的能量分辨率测定荧光X射线，获得了比以往的XANES具有更锐利峰形的高能量分辨率荧光检测XANES（以下简称HERFD-XANES）光谱，从而使得一些在普通XANES中无法分辨的细微化学状态差异得以识别。然而，为了以高能量分辨率检测荧光X射线，通常使用的晶体光谱法存在可同时检测的能量范围较窄，测量时间以及测量前的调整耗时长等问题。为此，本研究着眼于能够一次性检测出所需的2 keV左右的宽广能量范围的TES。此次测量的Cs的荧光X射线能量约为5 keV，利用TES在此能带进行高能量分辨率测定的XANES测定为世界首次。

对含Cs样品照射X射线，并在吸收近边附近逐渐改变入射X射线的能量，同时用TES探测荧光X射线。由此，在一次测定中即可同时获得入射X射线能量、发光X射线能量及发光X射线强度的三维数据（图1a）。沿水平方向截取该三维数据，可得到HERFD-XANES光谱；沿垂直方向截取，可获得X射线发光光谱（以下简称XES）。

图1：(a) 硝酸铯的三维数据；(b) 放大图；以及 (c) 荧光X射线的标记方法

在HERFD-XANES光谱中，不同的Cs化合物呈现出不同的特征（图2）。这些差异被认为源于Cs化合物的成键性的差异。这种化合物间的区别也在XES谱中得到了确认。当将荧光线Lβ₁的XES光谱强度以Lα₁的强度进行归一化后，发现其与各化合物的亲核性常数En存在强相关性（图3）。由于En是定量描述共价键性质的指标，因此今后通过测量未知样品，有望实现对共价键性质的定量分析。此类化合物间的差异在RIXS图谱（图4）中也可以看出。

图2：各种Cs化合物的HERFD-XANES光谱

图3：以Lα1归一化的Lβ1的XES光谱与亲核性常数的关系

图4：Cs Lβ1的RIXS图谱。不同化合物的散射X射线强度及其分布存在差异

从这些结果可以看出，通过对单次测量所获得的三维数据进行多种角度的分析，可以更精确地调查Cs的化学状态。传统的测量方法需要约两周的时间才能获取图1a所示的能量范围的数据，而采用本次的方法仅需1小时即可获得数据。该方法不仅适用于Cs，还可应用于任何元素。特别是，TES的高能量分辨率可带来优异的元素选择性，有望促进对含量极少、以往难以测定的微量元素等的化学状态阐明。

https://www.s.u-tokyo.ac.jp/ja/press/11104/

https://doi.org/10.1107/S1600577526001682

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