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摘 要：通过荧光XAFS方法，能够直接观察到发电过程中SOFC燃料极的镍（Ni）的氧化还原行为。该技术可以阐明SOFC电池的劣化机制，从而有助于设计出高度耐用的电池。
关键字：固体氧化物燃料电池、燃料极、荧光XAFS、氧化还原、镍（Ni）、耐久性
固体氧化物燃料电池（SOFC）在700℃或更高的高温运行中实现高效发电。SOFC不仅可以使用氢气，还可以使用甲烷、其他碳氢化合物和氨作为燃料，因此，从安装在车辆上的辅助电源，到固定式发电设施，SOFC的应用范围广泛。
为了进一步普及SOFC，提高电池在高输出下的耐久性至关重要，而抑制燃料极（使用Ni/YSZ*）的劣化是提高电池耐久性的重要问题之一。特别是在高输出下，Ni容易被生成的水（水蒸气）氧化，从而造成燃料极中的电子路径被中断，无法发生电极反应；另外，由于Ni会反复氧化还原，而Ni和NiO的体积不同，因此无法保证电池的机械强度，降低了可靠性。
因此，为了提高电池的耐久性和可靠性，在实际运行中可视化燃料极中Ni状态（氧化还原行为）的技术极其重要。
本研究的目的在于自主研发一种能够应对实际工作温度（700℃）的原位荧光X射线吸收精细结构分析（XAFS）电池，并建立在发电过程中直接观察燃料极中Ni价态的技术。
在丰田Beamline(BL33XU)上实施了对发电过程中SOFC的燃料极中Ni-K吸收边的XAFS测量。为了避免SOFC电池（图1a）中的燃料极以外的部件引起的X射线强度的衰减，本实验选择了荧光法代替透射法。测量用电池、实验程序和XAFS测量的详细信息如下所示。
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XAFS测量用样品
使用了燃料极支撑型SOFC电池（图1a）。SOFC电池构成如下。
LSCF（空气极）｜LSCF-GDC（复合层）｜GDC（反应防止层）｜YSZ（电解质）｜Ni/YSZ*（燃料极）｜Ni/YSZ*（支撑层）
为了观察电解质层附近的燃料极中Ni的价态变化，在燃料极支撑体上做了一个切口（切口面积：1cm×0.3mm，深度：0.4mm），使电解质层附近的燃料极暴露出来。切口的设计能够避免因弹性散射X射线导致的从支撑层发出的Ni的荧光X射线。将Pt膏涂在切口边缘作为定位标记，用于使用X射线照射电极的暴露部分（图1a）。使用能够在高温下进行电化学测量的原位观察装置（图1b）进行了XAFS测量。
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SOFC电池预处理
① 将空气极侧暴露于大气气氛中，将燃料极侧暴露于N2气氛中，同时从室温升温至800℃，达到800℃后，保持10分钟。这样处理是为了用派莱克斯玻璃熔接SOFC电池和电池保持管，以使空气极侧和燃料极侧的气体在实验过程中不会混合（图1c）。